Практическая часть

Находим в рефрактометрической таблице ближайшие значения - 1,3550 и 1,3560.

Им соответствуют концентрации 24,7% и 25,92%.

Рассчитываем, насколько изменяется концентрация при изменении преломления на 0,0001:

(25,92% - 24,7%) / 10 = 0,122%

Отсюда, показателю преломления 1,3551 соответствует концентрация:

,7% + 0,122% = 24,82%.

Допустимое отклонение в соответствии с приказом № 305 от 16.10.97 составляет +-2%

Относительное отклонение:

,82-25/25 * 100% = 0,7 %

Вывод.

В соответствии с приказом № 305 от 16.10.97 отклонение укладывается в норму допустимых отклонений. Лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

· Натрия бромида 2,0

Магния сульфата 5,0

Раствор глюкозы 20% - 200 мл

Подлинность.

Магний-ион:

К 2-3 каплям раствора прибавляют 1 мл воды, по 0,5 мл раствора аммония хлорида, натрия фосфата и аммиака; образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенной уксусной кислоте и нерастворимый в избытке раствора аммиака.

Сульфат-ион:

К 2-3 каплям раствора прибавляют 3-5 капель воды и 2-3 капли раствора бария хлорида; образуется осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.

Глюкоза:

0,05-1 г смеси растворяют в 1-2 мл воды, прибавляют по 2-3 капли пергидроля и раствора аммиака и кипятят 2-3 минуты.

После охлаждения добавляют 1 мл реактива Фелинга и снова нагревают.

Реактив Фелинга состоит из 2 растворов. Раствор №1 представляет собой водный раствор меди сульфата, подкисленный серной кислотой. Раствор №2 - это щелочной раствор калия-натрия тартрата. Реактивом служит смесь равных объемов обоих растворов. Образуется кирпично-красный осадок.

Схемы реакций см. стр.15.

Натрия бромид:

Натрий-ион:

Небольшое количество ЛФ внесенное в пламя горелки, окрашивает его в жёлтый цвет.

Бромид-ион:

0,5 мл ЛФ помещают в пробирку, добавляют 2-3 капли разведенной хлороводородной кислоты, 3-5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают.

Наблюдаем окрашивание хлороформного слоя в желтый цвет.

Количественное определение.

Количественное определение натрия бромида:

Аргентометрия.

Методика количественного определения:

,5 мл испытуемого раствора поместили в пенициллиновый флакон, добавили 2 капли хромата калия, титруем 0,1М раствором нитрата серебра до окрашивания осадка в оранжево-бурый цвет.

Т=0,01029

а=0,5Т=0,49= (0,01029 x 0,49 х 100%) / 0,5 = 1,0%

Допустимое отклонение (пр. № 305) ± 5%

Количественное определение магния сульфата:

Комлексонометрия.

Методика количественного определения:

,5 мл испытуемого раствора поместили в пенициллиновый флакон, добавили 1-2 капли индикатора кислотный хром черный. Титруем раствором Трилона Б до перехода окраски из фиолетового в голубой. Добавляем аммиачный буфер для поддержания pH среды.

Т=0,01232

а=0,5Т=0,4= (0,01232 x 1,0 х 100%) / 0,5 = 2,46%

Допустимое отклонение (пр. № 305) ± 5%

Относительное отклонение: 2,46 - 2,5/2,5 * 100% = 1,44%

Количественное определение глюкозы целесообразно проводить рефрактометрически.

С = (1, 3651 - (1.333 + 1 * 0.00131 +2,46* 0,00095) /0,00142 = 19,8%

Допустимое отклонение: + - 5%

Относительное отклонение:

,8 - 20/20 *100% = 1 %

Вывод.

В соответствии с приказом № 305 от 16.10.97 отклонение укладывается в норму допустимых отклонений. Лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

· Кислоты аскорбиновой 0,1

Глюкозы 0,5

Подлинность:

Кислота аскорбиновая:

0,05 - 1 г смеси растворяют в 1-2 мл воды, добавляют 1-2 капли аммиачного раствора серебра нитрата. Выпадает темный осадок.

Глюкоза:

0,05-1 г смеси растворяют в 1-2 мл воды, прибавляют по 2-3 капли пергидроля и раствора аммиака и кипятят 2-3 минуты. После охлаждения добавляют 1 мл реактива Фелинга и снова нагревают. Реактив Фелинга состоит из 2 растворов. Раствор №1 представляет собой водный раствор меди сульфата, подкисленный серной кислотой. Раствор №2 - это щелочной раствор калия-натрия тартрата. Реактивом служит смесь равных объемов обоих растворов. Образуется кирпично-красный осадок.